深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院 趙彥
儀器信息網(wǎng):制定GB/T 33465-2016的背景以及意義是什么?
趙彥:汽油中的氯在高溫下會(huì)形成氯離子,對金屬的腐蝕非常嚴(yán)重,形成的銨鹽會(huì)堵塞管道,導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)故障。汽油中硅含量即使很低也會(huì)導(dǎo)致氧氣傳感器失效,同時(shí)產(chǎn)生大量沉積物,使催化系統(tǒng)失效。近年來國內(nèi)外媒體報(bào)道了因燃油中氯或硅污染而導(dǎo)致的群體性汽車故障,造成很大損失。
我國車用汽油國家產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB 17930-2016已經(jīng)明確規(guī)定汽油中不能人為添加鉛、鐵、錳、鹵素以及含硅、磷的化合物,但我國國家標(biāo)準(zhǔn)與石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中缺乏汽油中氯和硅含量的測定方法。為此,建立汽油中氯和硅快速準(zhǔn)確的檢測方法將有助于強(qiáng)化成品油市場的質(zhì)量監(jiān)督,有效的保障汽油產(chǎn)品的質(zhì)量安全和消費(fèi)者的切身利益。
儀器信息網(wǎng):國外該方面標(biāo)準(zhǔn)的情況如何?
趙彥:ASTM D7757規(guī)定采用單色波長色散X射線熒光光譜儀測量汽油和相關(guān)石油產(chǎn)品中硅的含量,此方法檢出限在3-100 mg/kg,對于低含量硅的測試,準(zhǔn)確度較低。
對于石油產(chǎn)品中有機(jī)氯的檢測主要是采用將有機(jī)氯轉(zhuǎn)化成無機(jī)氯的方法進(jìn)行檢測的,包括微庫侖法、電位滴定法、離子色譜法等,但這些方法存在前處理繁瑣,樣品易損失,易污染等缺點(diǎn)。
而ICP-OES具有分析速度快、可同時(shí)測定多種元素、操作簡單等特點(diǎn),目前在石油產(chǎn)品中元素含量檢測方面得到了廣泛的應(yīng)用,已建立了多個(gè)石油產(chǎn)品中元素含量簡便、快速、靈敏的ICP-OES檢測方法。ASTM D7111中間餾分燃料中元素檢測和ASTM D5185使用過的潤滑油中元素的檢測均是采用有機(jī)溶劑稀釋、試樣溶液直接導(dǎo)入ICP-OES中進(jìn)行測量的方法,試驗(yàn)周期短、方法簡單、試劑用量少。
但由于汽油具有高揮發(fā)性,直接稀釋進(jìn)樣容易造成ICP-OES等離子體不穩(wěn)定、炬管積碳等問題,尚無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布。
儀器信息網(wǎng):GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法,其優(yōu)勢是哪些?其難點(diǎn)是哪些?
趙彥:GB/T 33465-2016采用樣品稀釋后ICP-OES直接進(jìn)樣檢測的簡便方式,一次進(jìn)樣就可以快速讀出所有可測元素?cái)?shù)據(jù),提供了一種更簡便、高效、準(zhǔn)確的分析方法。
用戶群體使用GB/T33465-2016,相比較一般應(yīng)用中采用ICP-OES檢測,需要滿足以下幾個(gè)方面:首先,氯元素的主要發(fā)射線在130-140 nm之間,儀器的測定波長范圍需要涵蓋被測元素。另外,由于汽油具有高揮發(fā)性,直接稀釋進(jìn)樣容易導(dǎo)致ICP-OES等離子體不穩(wěn)定、炬管積碳等問題,因此對使用操作參數(shù)的調(diào)控和儀器設(shè)備具有較高要求,如需要較高的輸出功率以維持等離子體火炬的穩(wěn)定、加入氧氣防止積碳等。同時(shí),標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用需要具備能夠提供精確溫度進(jìn)行加熱和冷卻的循環(huán)控溫裝置。
儀器信息網(wǎng):ICP-OES法檢測汽油中氯元素,目前好像只有斯派克和利曼的儀器能做,而作為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法需要具有廣適性,那么在制定GB/T 33465-2016時(shí),是如何考慮這個(gè)問題的呢?
趙彥:首先,目前石油產(chǎn)品中氯含量的檢測方法有微庫侖法、電位滴定法、離子色譜法等,這些方法存在有一定的優(yōu)勢,也存在前處理復(fù)雜、易受干擾等缺點(diǎn)。GB/T 33465-2016采用樣品稀釋后直接進(jìn)樣檢測的簡便方式,ICP-OES檢測氯元素的同時(shí)還可以測量其他元素,為廣大用戶群體提供了一種更簡便、高效、準(zhǔn)確的分析方法選擇。
目前確實(shí)是斯派克、利曼等儀器公司的商品化ICP-OES可以實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)紫外區(qū)譜線的檢測。其實(shí),之前眾多的ICP-OES公司是能夠做到含有紫外區(qū)譜線測試的,只是前期可能是沒有得到有效的開發(fā)應(yīng)用,一些公司最終將此功能舍棄。
相關(guān)儀器技術(shù)的提升給用戶群體帶來了開展簡便、高效檢測方法應(yīng)用的可能性和趨勢,我們看到,與GB/T33465-2016同期發(fā)布實(shí)施的NB/SH/T0929-2016標(biāo)準(zhǔn)《潤滑油中氯元素含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》也將ICP-OES在潤滑油中元素檢測的應(yīng)用拓展到了氯元素。同樣的,新檢測方法的發(fā)布實(shí)施和實(shí)際應(yīng)用的需求也應(yīng)該能夠反過來帶動(dòng)儀器企業(yè)拓展或革新相關(guān)方面的技術(shù)能力,促進(jìn)儀器行業(yè)的共同發(fā)展。
而且,在其他方法標(biāo)準(zhǔn)中也存在類似的方法,在此就不特別指出,有很多方法實(shí)際上能提供儀器的也只有一家公司。
綜合以上,我們通過擴(kuò)大ICP-OES的應(yīng)用范圍,給相關(guān)機(jī)構(gòu)提供了一種更多的選擇,也能推動(dòng)相關(guān)行業(yè)的發(fā)展。
儀器信息網(wǎng):GB/T 33465-2016的應(yīng)用前景如何?
趙彥:由于車用汽油國家產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對規(guī)定了汽油中不能人為添加相關(guān)元素,GB/T33465-2016作為專門針對汽油樣品中氯和硅含量檢測的方法標(biāo)準(zhǔn),有效解決了汽油樣品采用ICP-OES直接進(jìn)樣檢測的關(guān)鍵問題,為氯和硅元素的檢測提供了更加簡便、準(zhǔn)確、高效的分析方法,很大程度上提高了操作的簡便性,降低了檢測成本,在生產(chǎn)環(huán)節(jié)的質(zhì)量監(jiān)控、貿(mào)易過程的質(zhì)量評價(jià)和相關(guān)職能部門對成品油市場的質(zhì)量監(jiān)督中都會(huì)廣泛采用。
同時(shí),在車用汽油中實(shí)現(xiàn)對硅和氯的測試后,解決了車用汽油元素測量最難解決的問題,對于其他元素如:鉛、鐵和錳等元素的研究和應(yīng)用鋪平了道路,也開闊了大家的思路,相信隨著對標(biāo)準(zhǔn)理解的深入,用戶會(huì)最終做出符合自己需求的選擇。
儀器信息網(wǎng):GB/T 33465-2016,主要是哪些用戶單位會(huì)使用?該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施,是否會(huì)促進(jìn)ICP-AES的銷售的增長?其增長的規(guī)模會(huì)有多大?
趙彥:作為專門針對汽油中氯和硅含量檢測的國家標(biāo)準(zhǔn),GB/T33465-2016的用戶單位主要集中在相關(guān)質(zhì)檢單位、第三方檢測機(jī)構(gòu)和石油產(chǎn)品企業(yè)。該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施很大程度上會(huì)進(jìn)一步增加檢測行業(yè)對ICP-OES儀器的需求,但鑒于ICP-OES技術(shù)在石油產(chǎn)品如潤滑油中的應(yīng)用,大部分相關(guān)企業(yè)單位已配備設(shè)備。所以,對于該儀器是否會(huì)因此獲得增長我們不能確定。但是,由于ICP-OES本身測量具有快速,多元素同時(shí)檢測的優(yōu)點(diǎn),作為我們技術(shù)機(jī)構(gòu)本身,也是認(rèn)為ICP-OES日后的應(yīng)用會(huì)越來越廣泛,需求也將是相應(yīng)增長的。(轉(zhuǎn)自:儀器信息網(wǎng))
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